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生活饮用水检测挥发酚类如何测定?

来源:帆宇检测    时间:2021-11-25 浏览次数:121


  生活饮用水检测挥发酚类如何测定?水中挥发酚指的是沸点在230以下的原生质毒,它分为可挥发和不可挥发,对于农作物、水中鱼类生物以及人体都有非常大的危害。其污染源主要来自于化工行业的工业废水。在日常的废水水质监测中挥发酚是重要必测项目之一,目前检测挥发酚比较常用的就是4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法。本法最低检测质量为0.5 ug挥发酚(以苯酚计)。若取250mL水样,则其最低检测质量浓度为0.002mg/L挥发酚(以苯酚计)。
  生活饮用水检测挥发酚类测定原理
  在phlO.O+O.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中,酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料,用三氯甲烷萃取后比色定量。
  酚的对位取代基可阻止酚与安替毗咻的反应,但羟基、卤素、磺酰基、拔基、甲氧基除外。此外,邻位硝基也阻止反应,间位硝基部分地阻止反应。
  生活饮用水检测挥发酚类测定所需试剂
  注:本法所用纯水不得含酚及游离余氯,无酚纯水的制备方法如下:于水中加入氢氧化钠至ph为12以上,进行蒸馏。在碱性溶液中,酚形成酚钠不被蒸岀。
  1)三氯甲烷;
  2)硫酸铜溶液(100g/L):称取10g硫酸铜,溶于纯水中,并稀释至100mL;
  3)4氨水-氯化铵缓冲溶液(ph9.8):称取20 g氯化铵,溶于100mL氨水中;
  4)4-氨基安替吡啉溶液(20 g/L):称取2.0 g 4-氨基安替吡啉溶于纯水中,并稀释至100mL。储于棕色瓶中,临用时配制;
  5)铁氰化钾溶液(80 g/L):称取8.0g铁氰化钾,溶于纯水中,并稀释至100 mL。储于棕色瓶中,临用时配制;
  6)溴酸钾-溴化钾溶液:称取2.78g干燥的溴酸钾,溶于纯水中,加入10g溴化钾,并稀释至1000m;
  7)淀粉溶液(5g/L):将0.5 g可溶性淀粉用少量纯水调成糊状,再加刚煮沸的纯水至100ml。冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存;
  8)硫酸溶液(1+9);
  9)酚标准溶液
  生活饮用水检测挥发酚类测定分析步骤
  1、水样处理
  量取250mL水样,置于500mL全玻璃蒸馏瓶中。以甲基橙为指示剂用硫酸溶液调ph至4.0以下,使水样由桔黄色变为橙色,加入5mL硫酸铜溶液及数粒玻璃珠,加热蒸馏。待蒸馏出总体积的90%左右,停止蒸馏。稍冷,向蒸馏瓶内加入25mL纯水,继续蒸馏,直到收集250mL馏出液为止。
  2、比色测定
  1)将水样儒出液全部转入500mL分液漏斗中,另取酚标准使用溶液0 mL,0.50mL,l.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00 L和10.00mL,分别置于预先盛有100mL纯水的500mL分液漏斗内,最后补加纯水至250mL;
  2)向各分液漏斗内加入2mL氨水-氯化铉缓冲液,混匀。再各加1.50mL 4-氨基安替吡啉溶液(9.1.4.5),混匀,最后加入1.50 mL铁氰化钾溶液,充分混匀,准确静置10min。加入10.0mL三氯甲烷,振摇2min,静置分层。在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将三氯甲烷萃取溶液缓缓放入干燥比色管中,用分光光度计,于460nm波长,用2cm比色皿,以三氯甲烷为参比,测量吸光度;
  3)绘制标准曲线,从标准曲线上查出挥发酚的质量。
  生活饮用水检测挥发酚类测定计算
生活饮用水检测挥发酚类测定图片
  生活饮用水检测挥发酚类测定精密度和准确度
  单个实验室取0.5ug,5.0ug和7.0ug酚(以苯酚计)重复测定6次,其相对标准偏差分别为21%、1.9%和2.6%;对12个不同来源水样加入酚标准为10.0ug/L酚(以苯酚计),测得回收率为85%〜109%,平均回收率为96%。